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外标法的内标法与外标法的比较
外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。 此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。
内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了; 定量准确,对进样量和操作条件的控制不很严格,但必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果。
内标法和外表法比较各有什么特点?如何应用
内标法和外表法比较各有什么特点?如何应用?
答:内标法的优点是测定的结果较为准确,由于内标物与被测组分的峰面积的比值不受进样量波动影响,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序相对烦琐,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。
外标法简便,但要求进样量十分准确,要严格控制在与标准物相同的色谱条件下进行,否则造成分析误差。
应用外标法能够满足要求时,首选外标法。对于精密度要求比较高、结果准确度要求高时用内标法还是必要的。气相色谱进样重现性不如高效液相色谱,内标法定量较多,液相色谱大多采用外标法定量。
定量分析中怎样选择内标法或外标法
选与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。
高效液相内标法与外标法有什么区别
内标法:通过内标物与对照品的浓度、峰高/面积计算校正因子,然后通过校正因子、待测物峰高/面积、内标物浓度、峰高/面积,计算待测物浓度;需要与待测物性质非常相似(如吸收系数、出峰位置,但是不能干扰待测物)的内标物。
外标法:通过对照品浓度、峰高/面积和待测物的峰高/面积,计算待测物浓度。
内标法优劣:1.优势:内标法可以减小样品前处理所造成的误差,如前面那位同学所说的定容过程变得不那么重要——前提是内标物与对照品称量好了在同一个容器中定容;另外,如果是采用手动进样的话,进样量的误差对结果的影响也可避免。2.劣势:由于内标物选择的诸多要求,合适的内标难以寻找;操作繁琐。
外标法劣势及解决:进样量误差对结果影响较大,但现在色谱仪一般都有自动进样器,可解决这个问题。
另外,用内标法或外标法计算待测物浓度的方法,参考中国药典二部。